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在溶液中(pH~11.5)萃取一打萨宗络合物大口径不锈钢管

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-09-30  浏览次数:1 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网调查队获悉:大口径厚壁钢管在pH一8~9.7的弱碱性介质中,铜与BCO形成蓝色的络合物,于580~600毫微米波长下测量消光

 中华不锈钢网调查队获悉:大口径厚壁钢管在pH一8~9.7的弱碱性介质中,铜与BCO形成蓝色的络合物,于580~600毫微米波长下测量消光。本穷法简单、快速、准确。酸度对显色影响较大,在pH低于8时,不能显色,而pH超过9.8时,络合物的色泽显著降低。通常认为:大口径厚壁钢管中铜含量较高时宜在pH 9.1~9.5下显色,而铜含量较低时,在pH 8.3~9.8范围内显色均可。
  
  共存元素中只有铁、镍、铬、钴有干扰,铁可用柠檬酸掩蔽,2.5克的柠檬酸能掩蔽200毫克的铁,柠檬酸量太多或不足均不利于显色。铬只要保持高价状态(用高氯酸氧化)后不再干扰。镍、钴的干扰,可适当的增加BGO的用量而防止。在显色液中可允许200毫克的铁、铝、锌、镁和10毫克镍、铬、钼、钛、钒、锑以及2毫克的钴。
  
  大口径厚壁钢管加入过量的BCO试剂并无害处。温度的变化(10~25℃)也不影响测定,但温度超过30℃时,色泽显著降低并易退色;低于10℃,显色完全的时间要增加。
  
  试剂
  
  王水。
  
  高氯酸:60~70%。
  
  柠檬酸:50%溶液,50克试剂加水溶解后,稀释至100毫升。
  
  氨水:1:1。
  
  中性红指示剂:0.1%乙醇溶液。
  
  T3CO:0.1%溶液,1克BGO溶于l升10%的乙醇溶液中。
  
  中华不锈钢网调查队获悉:铜标准溶液:取0.1克纯大口径厚壁钢管溶于10毫升硝酸(1:1)中,煮沸,冷却后,加水稀释至l升。取此溶液50毫升,加水稀释至500毫升,1毫升- 10微克铜。
  
  标准盐线的绘制:取0.1微克锑标准溶液分别置于1CO毫升分液漏斗中,以7N盐酸稀释使溶液体积成10毫升,大口径不锈钢管加l滴1%三氯化铁溶液,滴加10%=氯化锡溶液还原至无色(约2 --3滴),摇动,放置约1分钟以上,加0.5毫升亚硝酸钠溶液,摇动1分钟,放置3分钟,加10毫升水,立即加0.5毫升尿素溶液,摇30秒,立即加40毫升水、0.5毫升结晶紫溶液,迅速加入甲苯10毫升,振荡1分钟,静置分层,在1分钟内将水层放去,用脱脂棉过滤于比色皿中,以甲苯作比较,在波长610毫微米下测量消光,绘制标准曲线。
  
  1.锑与结晶紫作用系SbCl6-离子,大口径不锈钢管离子只有在一定的盐酸浓度下将Sb十3氧化Sl)+5过程中才能形成o Sb+s与一定的盐酸浓度混合不一定生成sb Cl6-离子,因此开始时必须用氯化亚锡先将Sl)+s还原成Sb+3,然后将Sl)+3再氧化成Sb+s,同附要严格控制条件,尽量做到一致。
  
  2.因SbCI6-易水解,锑一结晶紫络合物稳定性较差,因而操作时应注意掌握时间,一般用甲苯萃取后,需在50分钟内比色完,最好边萃取大口径不锈钢管边比色,也可萃取2~3个后再行比色。
  
  3.温度对甲苯萃取影响较大,最好每次试验都要绘制标准曲线。温度高时更应如此。
  
  比色法是测定微量铅的较好方法之一,但是几十年来用有机试剂比色测定大口径不锈钢管铅的工作进展十分缓慢,至今仍以打萨宗(二苯硫卡贝松或二硫腙)El-3为比色测定铅的最好试剂。自分析者将打萨宗用于测定钢中铅以来,曾有很多文献报导过这方面的资料,其中大致可分为二种类型的方法,一种是预先将大口径不锈钢管铅与铁等元素分离,然后以打萨宗萃取比色;另一种是在铁存在下,直接以打萨宗萃取比色。后者比前者简单快速,但灵敏度比前者低,且共存铁量不应超过100毫克。
  
  中华不锈钢网调查队获悉:用打萨宗测定大口径不锈钢管的铅,和铋、锌等一样也有单色法和混色法之分,通常多采用单色法。在单色法中,若洗涤液的碱性强,打萨宗一铅络合物有分解之虞;若洗涤液的碱性弱,打萨宗不易完全洗去,招致结果偏高。但是,在强氨性溶液中(pH~11.5)萃取铅一打萨宗络合物,则可限制过剩的打萨宗被萃取,然而仍有少量被带入,用弱氨性洗涤液较易洗去。

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