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大口径不锈钢管熔块用25毫升酒石酸溶液(20%)浸取

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-09-30  浏览次数:0 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网营管部获悉:如不用氧化锌分离,也可直接用苯萃取,即将试样用王水溶解,蒸发至小体积(含铬较高者,加高氯酸冒烟并蒸

 中华不锈钢网营管部获悉:如不用氧化锌分离,也可直接用苯萃取,即将试样用王水溶解,蒸发至小体积(含铬较高者,加高氯酸冒烟并蒸发至近干),大口径不锈钢管加入10毫升浓盐酸,加热至盐类溶解,移入1CO毫升容量瓶内,用水稀释至100毫升(含钨钢样用硫磷硝酸溶解后,直接移入100毫升容量瓶内,加水至刻度),取适量溶液(含钴控制在50微克左右)于分液漏斗内,加水至约50毫升,加25毫升醋酸钠(2 M),大口径不锈钢管滴加氟化铵(1M)至铁的颜色消失,加3毫升卜亚硝基-2-萘酚,混匀,放置2分钟以上,加20毫升浓盐酸(破坏镍、铬等络合物),准确加入25毫升苯,振荡1分钟,以下操作同标准曲线的绘制。
  
  标准曲线的绘制:取0√50微克标准钴溶液于分液漏斗内,加1毫升浓盐酸,用水稀释至约50毫升,加20毫升醋酸钠和3毫升卜亚硝基-2-萘酚溶液,放置2分钟以上,准确加入25毫升苯,振荡1分钟,分层后,大口径不锈钢管弃去水层,有机相照下列顺序洗涤:水(20毫升)j盐酸(浓,10亳升)一÷水,(20毫升)寸氢氧化钠(1M,10毫升)专水(20毫升)斗盐酸(10毫升)斗水(20毫升)一氢氧化钠(1M,10毫升),至最后一次氢氧化钠洗涤液无色为止,大口径不锈钢管每次洗涤振荡15秒钟,并均弃去水层,有机相过滤于比色皿内并测量消光。
  
  本法在分析过程中需同时带试剂的空白,但如果预先已知所用大口径不锈钢管玻璃器皿为无硼玻璃的,则可不带空白。如试样经酸溶后,有多量不溶残渣存在,则需用碳酸钠熔融进行回渣处理,然后合饼于主液中,按上述分析手续操作以测定硼。也可用硼标准溶液计算结果。
  
  标准样品的分析,最好采用离子交换树脂分离干扰元素,尔后进行滴定。分析手续如下:将试样溶于盐酸和过氧化氢后,大口径不锈钢管加热蒸发至溶液约为10毫升,冷却,加水稀释至75毫升,倒入交换柱内进行交换,交换速度为2.4毫升/分,用250毫升水淋洗交换柱,淋洗液收集在500毫升烧杯中,加三滴酚酞溶液,用5%氢氧化钠中和至酚酞变红,滴加1:1盐酸至无色,并过量2~3滴,大口径不锈钢管加热煮沸15分钟,冷却,加5%碘化钾溶液5毫升和2%碘酸钾溶液5毫升,搅拌,用0.1Ⅳ硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入0.5%淀粉溶液2毫升,继续滴定到无色,再用0-1 f、7氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,加入2 --3克甘露醇,继续滴定至粉红色,再加入甘露醇后溶液不再褪色即为终点。
  
  中华不锈钢网营管部获悉:离子交换柱用玻璃制成滴定管状,直径为2厘米,管底装2厘米高的玻璃毛管中装树脂的高度为30厘米,上面覆盖玻璃毛。大口径不锈钢管离子交换树脂可采用国产732#强酸性阳离子交换树脂16- 20目、钠型。树脂先在碱中泡一夜,以水洗至中性,再用浓盐酸泡一夜,以水洗至中性即可使用,用时再用1:6.5盐酸淋洗柱即可进行交换。本法适用于硼含量在0.5%以上。
  
  称取0.4克试样(铌含量低子0.5%时称1克)于250毫升烧杯中,W15毫升王水,加热溶解后,加入30- 50毫克,继续加热蒸干大口径不锈钢管,取下加20毫升(1:1)溶解盐类,加少量纸浆,用热水稀释至体积为120毫升左右,煮沸10分钟,取下,在70~90℃下保温小时,以致密滤纸过滤,用(50/)洗涤数次后,将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚内,灰化完全后,加5克熔融,大口径不锈钢管熔块用25毫升酒石(20%)浸取,浸取液移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
  
  取5毫升上述试液于100毫升容量瓶中,加10毫升FJDTA溶液,l滴酚红指示剂,用(1:5)和(1:2)调节溶液大口径不锈钢管由红刚变黄(pH~7)。准确加入10毫升PAR溶液和10毫升缓冲液,摇匀,放置40分钟后,用水稀释至刻度,摇匀,以试剂空白作比较在540毫微米波长下测量消光。
  
  准曲线的绘制:取大口径不锈钢管微克铌于l.0毫升容量瓶中,补加酒石酸(2.%)溶液,使与试样中的量相等,然后按分析手续进行显色。
  
  分子钴与3分子亚硝基一R盐作用。在形成络合物时,氨由三价转变为五价,而钴由二价变为三价,此时空气中的氧足够使氧化反应正常进行。
  
  中华不锈钢网营管部获悉:生成络合物最适宜的pH值是5~6,用醋酸或柠檬酸一磷酸一硼酸盐的缓冲溶液来调节。其它的缓冲液最高的pH界限为8。在pH低于2.5时不形成络合物。除钴外,大口径厚壁钢管试液中的铜、镍、三价铁等也与亚硝基-R盐形成有色化合物,但这些化合物当加入硝酸或硫酸等无视酸(1 A+硝酸介质中)并煮沸时即被破坏,而钴的络合物仍保持不变。锑、铋、镉、铅、锡(Ⅳ)、锌、铈(1II)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钨、钒(V)均不干扰测定。四价铈生成红色络合物,加热即分解,和钴共存时,生成对强酸和热稳定的络合物,但加醋酸钠或氟化钾可防止。大口径厚壁钢管三价铬仅在加热溶液时生成红色络合物,不妨碍大口径厚壁钢管钴络合物的生成,它比亚铁络合物稳定,可被硝酸分解。六价铬不生成有色络合物,但由于其氧化作用,即使微量存在,也使钴结果偏低,这可能是由于生成含钴和六价铬的络合物之故,但可加醋酸钠或氟化钾防止。大口径厚壁钢管氮氧化物单独存在时无影响,若和铜共存时,则十分有害。氧化剂如过硫酸盐和还原剂如羟胺之类均使结果偏低。

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